Oberflächen- und Strukturanalyse

Die bildgebenden Verfahren unterstützen die zum Teil vorangegangenen chemisch-mineralogischen Untersuchungen. So können mit dem Rasterelektronenmikroskop die entstandenen Kristalle aufgenommen und ihre Verteillung identifiziert werden.

Rasterelektronenmikroskopie (REM)

Ein Rasterelektronenmikroskop (REM) rastert mit einem gebündelten Elektronenstrahl zeilenweise die Probenoberfläche ab. Es ermöglicht die Oberflächenstrukturanalyse von Feststoffen und die Charakterisierung pulverförmiger Proben. Die erzielbare Vergrößerung von maximal 1:1.000.000 x übertrifft signifikant die eines Lichtmikroskops, das durch die Wellenlänge des sichtbaren Lichts (400-800 nm) beschränkt ist, während die Wellenlänge der Elektronen nur circa 0,008 nm beträgt.

Das am Institut verwendete Zeiss EVO LS15 hat eine große Probenkammer für eine maximale Probenhöhe von 145 mm. Es verfügt über einen neunfach-Probenwechsler, der eine schnelle Untersuchung verschiedener Proben gestattet. Das Gerät arbeitet mit variablem Druck vom üblichen Hochvakuum bis in den Niederdruckbereich (10 - 3000 Pa). Als vollständiges Niederdruckrasterelektronenmikroskop (Environmental Scanning Electron Microscope (ESEM)) ermöglicht das Gerät die Untersuchung feuchter Proben wie zum Beispiel hydratisierender Bindemittel. Auf ein Bedampfen der Proben kann verzichtet werden, wodurch insbesondere feinste Strukturen wie Kristalle von Zementphasen abgebildet werden können.

 REM mit Ricarda.jpg

Bild: Rasterelektronenmikroskop mit angebautem EDX-System

 

Luftpore in 5000-facher Vergrößerung

Bild: Portlanditkristalle in einer Luftpore (5000-fache Vergrößerung)

 
Energiedispersive Röntgenanalyse (EDX)

Eine energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) erweitert die Untersuchungsmöglichkeiten des Gerätes. Dazu wird als ein weiteres Sekundärsignal die charakteristische Röntgenstrahlung der Atome für eine chemische Elementanalyse der Probenoberfläche genutzt. Das Institut verfügt über ein X-MaxN 50 EDX-System der Firma Oxford Instruments mit einem SDD-Detektor (Si(Li)-Detektor) mit 50 mm2 Fläche.

 EDX-Überlagerungsbild eines Kalksandsteins

Bild: EDX-Elementmapping einer Kalksandsteinprobe. Zur besseren Orientierung ist die REM-Aufnahme überlagert.

Computertomographie (CT)

Die Computertomographie ist ein bildgebendes Verfahren zur dreidimensionalen Darstellung von Objekten. Es können äußere Konturen und innere Strukturen der Proben zerstörungsfrei und berührungslos analysiert werden. Dabei werden zunächst Röntgenabsorptionsbilder aus verschiedenen Richtungen, durch schrittweise Drehung der Probe, erzeugt. Aus den gemessenen Daten wird am Computer eine dreidimensionale Darstellung der Probe berechnet. Es können beispielsweise innere Inhomogenitäten einer Probe bezüglich Lage, Art, Größe, Zahl und Verteilung mit hoher Detailerkennbarkeit dreidimensional erfasst werden. Außerdem sind Informationen über Materialien unterschiedlicher Dichte innerhalb des Objekts erkennbar. In einem weiteren Schritt können mit entsprechender Auswertesoftware zum Beispiel Porenvolumen und weitere Parameter berechnet werden. Die rekonstruierten Daten ermöglichen die visuelle Untersuchung der Kontur der Probe sowie Schnittbilder in allen Raumrichtungen. Die Anzahl der Schnittbilder ist abhängig von der Auflösung der Messung. Für kleine Proben wird mit dem µCT eine 3D-Auflösung von bis zu 5 μm erreicht. Der maximale Probendurchmesser beträgt 140 mm, die maximale Länge 200 mm und das maximale Probengewicht beträgt 1,8 kg.

µ-Computertomograph

Bild: Bruker SkyScan micro-CT 1173 mit eingebauter Probe

 

Prüfzelle

Das µCT ist mit einer Belastungszelle ausgestattet, die es erlaubt, Vorgänge im Inneren von Proben, wie etwa wie das Wachsen von Rissen, während des Belastungsvorgangs zu beobachten. Dazu werden definierte Belastungsstufen weggesteuert angefahren und die Position während der CT-Aufnahmen konstant gehalten, um eine verzerrungsfreie Aufnahmeserie zu gestatten.

Belastungszelle des Computertomographen mit eingebauter Probe

Bild: Belastungszelle mit eingebauter Probe

Quecksilberdruckporosimetrie

Quecksilberdruckporosimeter

Bei der Quecksilberdruckporosimetrie können Porengrößen- und Porenradienverteilungen von Festkörpern mit  kombinierten Niederdruckporosimeter (400 kPa) für Porenradien bis zu circa 2,5 μm und mit einem Hochdruckporosimeter (400 MPa)  für Porenradien bis 2 nm ermittelt werden. Die Technik beruht auf dem Einpressen der nicht benetzenden Flüssigkeit Quecksilber in ein poröses System unter hohem Druck. Dabei ist die Porengröße indirekt proportional zu dem angelegten Druck (Washburn-Gleichung). Aus den gemessenen Daten können das Porenvolumen, die spezifische Porenoberfläche, die Dichte und die Partikelgröße von feinteiligen und porösen Materialien bestimmt werden. Die Messungen erfolgen nach dem Verfahren von Ritter und Drake (DIN 66133).

Quecksilberdruckporosimeter mit Nieder- und Hochdruckeinheit

Bild: Quecksilberdruckporosimeter Thermo Scientific Pascal 140 und 440

 

Lichtmikroskopie

Axiocam Bildbearbeitung für Lichtmikroskopie

Mit der Hochauflösungskamera werden lichtmikroskopische Bilder direkt der digitalen Bildbearbeitung zugänglich gemacht. So können im Bild direkt Flächen, Längen, Winkel u.v.a. bestimmt werden. Das Ausmessen von Rissen und Poren in Beton, das Sichtbarmachen von belastungsbedingten Strukturänderungen in Stahl, die Untersuchung von Bruchflächen, das Überprüfen von Beschichtungen auf Sollstärke und Verbund sowie Schadensuntersuchungen vieler Art sind möglich.

Betonprobe mit ausgemessener Pore

Bild: Betonprobe mit ausgemessener Pore (zur besseren Unterscheidung mit grünem Harz gefüllt)